产品介绍
1、原理
傅立叶变换红外光谱法原理为:分子的每一种运动状态都具有***能量,当红外光与物质分子有选择性地相互作用时,分子就吸收或发射***频率的红外光。振动能级的吸收对应于中红外。傅立叶变换红外光谱仪就是记录这种吸收光谱的仪器,得到的是以等间隔波数为横坐标、吸光度为纵坐标表示的谱图,即是红外光谱图。化学键或官能团其振动能级从基态跃迁至激发态所需要的能量有所不同,所以吸收不同的红外光谱。物质吸收不同的红外光,在不同的波段上出现吸收峰,就形成了红外光谱。物质的吸收强度和浓度遵循朗伯-比尔定律。
2、试剂和材料
包括以下试剂和材料:
a) 高纯氮气:纯度高于 99.99 %(钢瓶气);
b) SO2 标准气体(***标物,不确定度小于 2 %);
c) NO 标准气体(***标物,不确定度小于 2 %);
d) NO2 标准气体(***标物,不确定度小于 2 %)。
3、仪器
傅立叶变换红外分析系统一般由采样系统、傅立叶变换红外分析仪主机、分析软件、定量图谱库等部分组成,其中采样系统和分析仪主机样气室需全程加热。仪器结构图如图D.1所示。
图1:仪器结构图
a) 采样系统:
1) 采样探针:应满足测试要求,材质要耐高温,不吸附目标分析物,能有效输送目标分析物;
2) 粉尘过滤器:应满足去除 1 微米颗粒,且不吸附目标分析物;
3) 加热采样管:可使用可以加热的不锈钢管道(确保没有冷凝),或聚四氟乙烯,或是一些对于分析物来说的惰性材料;
4) 采样泵:性能应保证气体顺利通过***长度的采样管线,能耐烟道较强负压,并要求泵的材料与分析物不会产生反应。
b) 傅立叶变换红外分析仪主机;
c) 分析软件;
d) 定量图谱库:包括 H2O、CO2、SO2、NO、NO2 等光谱图。
6 采样
连续1小时的采样获取平均值或在1小时内以等时间间隔采集3~4个样品。
7 操作步骤
不同厂家的仪器,其操作步骤也会有所不同,使用时应严格按照仪器说明书操作。傅立叶变换红外光谱法采样和校准示意图如图D.2所示。基本操作步骤为:
a) 开机:
1) 按照仪器说明书正确连接仪器主机与采样器、采样探针;
2) 打开主机,达到仪器说明书规定的工作状态,采样系统达到说明书规定的工作状态。
b) 采样前的零点校准:
1) 样气室温度要达到且稳定在仪器规定值,并使干涉图达到稳定高度;
2) 将高纯氮气通入仪器中,流量稳定,然后进行零点校准,零点校准结束后关闭高纯氮气。
c) 样品采集和测定:
1) 选定待测物质,并选择保存所有样品光谱图的操作,选择合适的分析时间;
2) 根据现场条件确定烟道内采样点位置,将采样管伸入烟道并启动采样泵;
3) 以单次或连续测量的操作方式进行测定,待仪器读数稳定后读取数据。
d) 仪器清洗和关机:
1) 测量结束后需继续启动采样泵,抽取环境空气清洗气路;
2) 清洗气路后关闭采样泵,将高纯氮气通入主机样气室完成清洗,然后关机。
8 质量保证和质量控制
8.1 示值误差检查:每次监测前,选择合适浓度的二氧化硫、氮氧化物标准气体,对仪器进行示值
误差检查,若示值相对误差不超过±5.0 %,则状态检查合格,否则应查找原因,并进行相应的***或维护,直至满足要求后方可开展监测。
8.2 烟气中的水和二氧化碳对红外光谱中的分析组分存在普遍干扰,在分析测定时应先扣除水和二
氧化碳的干扰,根据仪器厂家建议对水进行重新标定。
8.3 注意事项:烟气中的颗粒物会堵塞采样管路或者粘附在仪器反射镜面上,影响仪器精度,使用
前应仔细检查过滤装置的状况,及时更换或清理。
图2:傅立叶变换红外光谱法采样和校准示意图